南昌潤捷貿易有限公司

周期性檢測和主動測試時儀器的性能指標

 

電位滴定儀常見的標準：

 

精mi度：RSD≦0.2%

準確度：drel≦±0.5%（僅對新設備）

線性（可選）：相關系數的平方≧0.9990

 

卡氏水份體積滴定儀常見的標準：（EP2.5.12半微量法）

 

精mi度：RSD≦1.0%

回收率：97.5%~102.5%

線性（可選）：相關系數的平方≧0.9990

 

卡氏水份庫侖滴定儀常見的標準：（EP2.5.32微量法）

 

 

精mi度：1000μg/g標準水測定的RSD≦2.0%

              100μg/g標準水測定的RSD≦5.0%

回收率：1000μg/g標準水測定的回收率為97.5%~102.5%

               100μg/g標準水測定的回收率為90.0%~110.0%

線性（可選）：相關系數的平方≧0.990

 

卡氏水份紅外加熱蒸發滴定儀常見的標準：（EP2.5.32微量法）

 

溫度準確度：±5℃

溫度穩定度：±0.5℃

載氣流速：±10ml/min

精mi度：RSD≦1.5%

回收率：95.0%~105.0%

 

二部分：常規使用過程中的性能指標

 

電位滴定儀常見的標準：

 

精mi度：RSD≦0.2%

準確度：drel≦±2.0%

 

卡氏水份體積滴定儀常見的標準：（EP2.5.12半微量法）

 

精mi度：RSD≦1.5%

回收率：97.5%~102.5%

三水性能確認對照品可以被用于性能測試，國內三水合酒石酸用得更多

 

卡氏水份庫侖滴定儀常見的標準：（EP2.5.32微量法）

 

回收率：1000μg/g標準水測定的回收率為97.5%~102.5%

               100μg/g標準水測定的回收率為90.0%~110.0%

 

卡氏水份紅外加熱蒸發滴定儀常見的標準：（EP2.5.32微量法）

 

回收率：95.0%~105.0%

 

第三部分：實際進行周期性檢測和主動測試時的注意事項及操作

 

1. 溫度探頭的確認以及滴定管體積的確認從文件設計上來說，并沒有單獨列為獨立的章節，而是以準確度測試的結果輔助說明；

2. 如有必要，設備應該按要求進行自檢測試；

3. 如果用到不同的滴定單元，不同的滴定單元均要經過測試；

4. 本文中提到的標準可能會根據不同廠家的不同而有所不同。

 

電位滴定儀測試要求：

 

精mi度：

 

適當純度的、干燥的滴定劑和被滴定物，比如苯甲酸或三羥基用或鹽酸滴定液進行滴定，采用獨立的三次滴定，滴定的體積范圍覆蓋20%~90%滴定管的體積，計算下三次滴定的RSD，應該采用設備內部的自動計算功能，對結果進行計算。

 

準確度：drel≦±0.5%（僅對新設備）

 

測試方法同精mi度，補充一下drel的公式：

 

 

線性（可選）：相關系數的平方≧0.9990

 

準備5份樣品，覆蓋20%~90%滴定管的體積，以滴定消耗體積為Y軸，以樣品的重量為X軸，計算相關系數的平方。

 

同時，同樣的線性數據可以用來支持評估系統誤差，采用如下的公式：

 

 

卡氏水份體積滴定儀測試要求：（EP2.5.12半微量法）

 

待測物中所含的水量至少1mg，同時消耗的滴定液的體系至少0.5ml，測試時應該采用標準的測試用水以及標準的水份對照，注意KF滴定儀所處的環境，應該避免溫度的波動、遠離冰箱、散熱器、水槽等。

 

精mi度：3次測量的RSD≦1.0%

 

回收率：3次回收率的平均值，

回收率計算公式：實測水的重量/加入水的重量*100

 

線性： 5次不同的水的稱量，計算出的相關系數的平方

 

卡氏水份庫侖滴定儀測試要求：

 

基本與體積測試要求相同，標準可以參照一部分

 

卡氏水份紅外加熱蒸發滴定儀測試要求：

 

 

溫度準確度：150℃條件下加熱至平衡，溫度探頭測量溫度值±5℃

溫度穩定度：150℃條件下加熱至平衡，記錄20分鐘內的溫度波動±0.5℃

載氣流速：設定載氣流速為50ml/min，用流量計測量，標準±10ml/min

精mi度：3次獨立的測試RSD≦1.5%

回收率：95.0%~105.0%